direction de propagation est orientée perpendiculairement au champ produit par l'aimant. Le spectre de RMN correspond à l'absorption, par certains atomes de l'échantillon, de fréquences présentes dans la source électromagnétique. L'interprétation de ces signaux (position, aspect, intensité), conduit à un ensemble d'informations d'où l'on déduit des détails de structure concernant le composé, plus facilement s'il est à l'état pur.

Pour comprendre l'origine de ces spectres, très différents des spectres optiques classiques, il faut faire appel au spin des noyaux.

 

 

 

b) Instrumentation

 

 

Nous utilisons la méthode capillaire. A partir du moment que l'eau est enfermée dans un capillaire placé dans un tube pour RMN, une haute pression est atteinte en augmentant la température de l'échantillon. Les expériences à haute température et à haute pression sont possibles en installant une sonde haute température dans le spectromètre RMN (voir schéma). Pour élever la température de l'échantillon, de l'azote gazeux est introduit dans l'appareil de chauffage puis afflue vers l'échantillon. L'écoulement de l'azote chauffé est thermiquement isolé par un double tube de quartz faisant le vide, afin que la chaleur ne nuise aux différents appareils. De plus, de l'air et de l'eau de refroidissement circulent autour des rouleaux et des circuits de détection afin de maintenir leurs températures constantes.

 

 

 

 

 

 

 

 

VT

!Z air

SCNI cenler

Detection

circuits

 

Cooling @a

 

 

 

 

Vacuum

 

double tube ion shiz!ld

 

 

 

 

 

 

 

 

FIG 1 Overview of the high-teniperature probe.

 

 

 

 

 

 

 

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