direction de propagation est
orientée perpendiculairement au champ produit par l'aimant. Le spectre de RMN correspond à l'absorption,
par certains atomes de l'échantillon, de fréquences présentes dans la source
électromagnétique. L'interprétation de
ces signaux (position, aspect, intensité), conduit à un ensemble d'informations
d'où l'on déduit des détails de structure concernant le composé, plus
facilement s'il est à l'état pur.
Pour comprendre l'origine de
ces spectres, très différents des spectres optiques classiques, il faut faire
appel au spin des noyaux.
b) Instrumentation
Nous utilisons la méthode
capillaire. A partir du moment que
l'eau est enfermée dans un capillaire placé dans un tube pour RMN, une haute
pression est atteinte en augmentant la température de l'échantillon. Les expériences à haute température et à
haute pression sont possibles en installant une sonde haute température dans le
spectromètre RMN (voir schéma). Pour
élever la température de l'échantillon, de l'azote gazeux est introduit dans
l'appareil de chauffage puis afflue vers l'échantillon. L'écoulement de l'azote chauffé est
thermiquement isolé par un double tube de quartz faisant le vide, afin que la
chaleur ne nuise aux différents appareils.
De plus, de l'air et de l'eau de refroidissement circulent autour des
rouleaux et des circuits de détection afin de maintenir leurs températures
constantes.
VT
!Z air
SCNI cenler
Detection
circuits
Cooling @a
Vacuum
double tube ion shiz!ld
FIG 1 Overview of the high-teniperature probe.
34